Calorimetro a bomba QualiBC-1600L

Se la tua attività si basa sulla conoscenza del contenuto energetico dei materiali, dai combustibili ai prodotti alimentari, la precisione è fondamentale. Ma ecco il passaggio cruciale che viene spesso sottovalutato: la preparazione del campione per il calorimetro a bomba.

Lo abbiamo visto più e più volte: la stragrande maggioranza dei risultati incoerenti dei test può essere ricondotta a una preparazione errata del campione del calorimetro a bomba.

Gli elementi fondamentali della preparazione del campione del calorimetro a bomba

Per ottenere una combustione completa e una misurazione affidabile, è necessario padroneggiare alcuni principi fondamentali. È qui che vengono gettate le basi per i test di calorimetria a bomba atomica.

Il tuo campione deve essere un tutto uniforme

Il piccolo campione da un grammo che metti nel crogiolo deve essere una miniatura perfetta dell'intero lotto. Se il campione non è perfettamente miscelato, potresti testare una porzione con un contenuto energetico leggermente superiore o inferiore alla media, invalidando immediatamente il risultato.

Per i solidi sfusi, questo significa un rigoroso processo di frantumazione, suddivisione e miscelazione per creare una polvere veramente omogenea. Consideriamo questo il fondamento assoluto di un buon test.

I dettagli più fini delle dimensioni delle particelle

L'obiettivo all'interno della bomba è una combustione rapida, intensa e completa. La macinazione del materiale in una polvere fine aumenta notevolmente la superficie esposta all'ossigeno. Un campione grossolano e mal preparato spesso lascia tracce di carbonio incombusto, un chiaro segno che non è stato misurato il pieno potenziale energetico del materiale.

Per polveri molto fini che possono essere disperse, consigliamo vivamente di utilizzare una pressa per pellet. Un pellet ben fatto è la configurazione ideale per una combustione controllata.

Come tenere conto dell'umidità

L'acqua è nemica di una misurazione accurata del potere calorifico. L'energia necessaria per trasformare l'acqua in vapore durante la combustione viene ricavata dalla combustione iniziale, il che porterà sempre a una lettura artificialmente bassa.

Esistono due approcci validi: essiccare fisicamente il campione oppure testarlo così com'è ed eseguire un'analisi separata per determinare l'esatta percentuale di umidità per una correzione matematica.

Preparazione di diverse categorie di materiali

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La tecnica corretta per la preparazione del campione del calorimetro a bomba varia a seconda della sostanza con cui si lavora.

Lavorare con campioni solidi

Per solidi come carbone o biomassa, l'obiettivo è ottenere una polvere fine e uniforme.

Esempio: Preparazione di un campione di carbone – Per un campione di carbone run-of-mine, si procede prima alla sua frantumazione per farlo passare attraverso un setaccio da 2 mm, poi si macina un sottocampione per farlo passare attraverso un setaccio da 250 micron. Infine, si preleva circa 1 grammo di questa polvere e si utilizza una pressa per pellet per creare un pellet compatto.

Gestione di liquidi non volatili

Oli e altri liquidi stabili possono essere pesati direttamente nel crogiolo, spesso con uno stoppino di cotone per garantire una combustione pulita.

Esempio: Preparazione di un campione di olio combustibile – Quando si testa un olio combustibile pesante, si possono pesare 0.8 grammi direttamente nel crogiolo e aggiungere una piccola pallina di cotone pre-pesata che funga da stoppino, assicurandosi che sia a contatto con il filo di accensione.

Gestione dei liquidi volatili

I materiali volatili come la benzina necessitano di un contenitore sigillato, come una capsula di gelatina, per evitare perdite per evaporazione durante la preparazione e la pesatura del campione del calorimetro a bomba.

Esempio: Preparazione di un campione di benzina – Per la benzina, si iniettano circa 0.7 grammi in una capsula di gelatina pre-pesata e la si sigilla rapidamente. Si misura il peso finale della capsula sigillata, che è l'unità di misura inserita nel crogiolo.

Assistenza per campioni difficili da accendere

Alcuni materiali, come l'antracite, necessitano di un materiale "di rinforzo" come l'acido benzoico per garantire una combustione completa.

Esempio: Preparazione di un campione di antracite – Si prepara un pellet di antracite, quindi si aggiunge una quantità nota, diciamo 0.3 grammi, di polvere di acido benzoico. Dopo il test, si sottrae dal totale il contributo energetico noto dell'acido benzoico.

La nostra checklist pre-test per risultati affidabili

Seguire manualmente questi passaggi è fondamentale, ma riconosciamo anche che i laboratori ad alto volume devono ridurre le attività che dipendono dall'operatore. Ecco perché un sistema come il nostro QualiBC-1200 è stato sviluppato. Automatizza le voci più critiche della checklist nella preparazione dei campioni del calorimetro a bomba, come il riempimento di ossigeno e la movimentazione della bomba, eseguendole ogni volta con precisione robotica.

• Uniformità del campione: Il materiale è stato macinato, miscelato o mescolato per renderlo omogeneo?
• Configurazione delle particelle: Il campione è una polvere fine o un pellet solido?
• Controllo dell'umidità: Hai affrontato il problema dell'umidità essiccandone o misurandone il contenuto?
• Pesatura precisa: Hai pesato il campione, il filo e gli eventuali additivi con una precisione di ±0.1 mg?
• Posizionamento del crogiolo: Il crogiolo è centrato correttamente e il cavo di accensione è posizionato correttamente?
• Spurgo dell'ossigeno: Hai lavato la bomba con l'ossigeno prima del riempimento finale?

Il tuo strumento richiede una calibrazione adeguata

Un'eccellente preparazione del campione per il calorimetro a bomba è solo una parte dell'equazione. Uno strumento mal calibrato è essenzialmente una scatola nera che produce numeri privi di significato.

La calibrazione è il processo di determinazione dell'"equivalente energetico" o "capacità termica" del calorimetro specifico, ovvero la quantità di energia necessaria per aumentare la temperatura dell'intero sistema di esattamente 1 °C. Questo valore è il fattore di conversione fondamentale che lo strumento utilizza per tradurre un aumento di temperatura misurato in un valore calorifico finale.

Qui è dove un materiale di riferimento certificato, quasi sempre acido benzoico, entra in gioco. Se ne brucia una massa nota, il calorimetro misura l'aumento di temperatura e, da questi due valori, calcola il suo equivalente energetico univoco.

Questo fattore non è permanente. Ecco perché un programma di ricalibrazione coerente è fondamentale. Questa necessità di dati affidabili è particolarmente critica nella ricerca, ed è per questo che il nostro QualiBC-1000, con la sua attenzione alla stabilità eccezionale a lungo termine, è uno strumento fondamentale in molte università e laboratori di ricerca e sviluppo.

Risoluzione dei problemi comuni nella preparazione dei campioni del calorimetro a bomba

• Combustione incompleta: La presenza di fuliggine o materiale incombusto è spesso dovuta a un contatto inadeguato tra filo e campione o a un campione troppo denso.
• Campioni sparsi: Dal crogiolo possono essere espulse polveri fini come la segatura. La soluzione più affidabile è quella di pressarle fino a formare un pellet.
• Guasto al filo del fusibile: Se il cavo di accensione si rompe, è quasi sempre un problema di configurazione. Alcuni operatori preferiscono gestire personalmente la sigillatura della bomba e il riempimento di ossigeno. Questo è uno dei motivi principali per cui offriamo QualiBC-3200, che fornisce un equilibrio tra la gestione automatizzata dell'acqua e il controllo manuale dell'operatore.
   

Elimina le congetture e ottieni precisione con Qualitest

At Qualitest, comprendiamo che ottenere risultati affidabili riguarda l'intero processo. Il nostro Serie QualiBC I calorimetri a bomba sono progettati per garantire precisione e affidabilità, contribuendo a semplificare il flusso di lavoro dal banco di preparazione al rapporto finale.

Sebbene diversi laboratori integrino i nostri sistemi in base alle proprie esigenze, alcuni ambienti hanno una sola priorità: la velocità. Per il controllo qualità di grandi volumi, in cui la rapida preparazione del campione con bomba calorimetrica è seguita da un'analisi rapida, ogni secondo è prezioso. È qui che eccelle il nostro QualiBC-1500 High-Speed ​​Specialist, che fornisce risultati accurati in soli 7.5 minuti per consentire un rapido processo decisionale.

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Bibliografia

1. Hopper, Z., Desbrow, B., Roberts, S. e Irwin, C. (2023). Procedure di preparazione di campioni di alimenti e bevande per la calorimetria con bomba a ossigeno: una revisione di scoping e una checklist di reporting. Rivista di analisi di alimenti e farmaci, 31232-243. https://doi.org/10.38212/2224-6614.3461
2. Hopper, Z., Desbrow, B., Roberts, S. e Irwin, C. (2024). Preparazione di campioni di bevande e procedure per la calorimetria a bomba: stabilire l'equivalenza nei metodi. Rivista di composizione e analisi degli alimenti. https://doi.org/10.1016/j.jfca.2024.106033
3. Sen, A., Kundu, R., Upadhyay, A., Soni, S. e Chakravarty, S. (2024). Preparazione e certificazione del materiale di riferimento dell'acido benzoico per l'analisi calorimetrica. Misurazione: Energia. https://doi.org/10.1016/j.meaene.2024.100016
4. Da Silva, R., Pilcher, G., Santos, L., & Lima, L. (2007). Calibrazione e test di un calorimetro a combustione di mini-bomba aneroide. Il giornale di termodinamica chimica, 39689-697. https://doi.org/10.1016/j.jct.2006.10.013
5. Xu-Wu, A., & Jun, H. (2000). Calorimetro a combustione di mini-bombe. Thermochimica Acta, 352273-277. https://doi.org/10.1016/s0040-6031(99)00476-1
6. Dávalos, J., & Roux, M. (2000). Progettazione, costruzione e collaudo di un calorimetro a microcombustione adatto a composti organici contenenti C, H e O. Scienza e tecnologia delle misurazioni, 111421-1425. https://doi.org/10.1088/0957-0233/11/10/301
7. Månsson, M. (1973). Un calorimetro a combustione con bomba da 4.5 cm³ e una tecnica ad ampolla per campioni da 5 a 10 mg con pressioni di vapore inferiori a circa 3 kPa (20 Torr). Il giornale di termodinamica chimica, 5721-732. https://doi.org/10.1016/_