Termogravimetrik Analiz Cihazı TGA - QualiTGA-1000C

Termogravimetrik Ölçüm Teorisi ve Terazi Mekaniği

QualiTGA-1000C'deki termogravimetrik analiz, kapalı bir ısıtma gövdesi içinde oda sıcaklığından 1000 °C'ye kadar programlanmış termal enerji uygulanırken numune kütle dalgalanmalarını gerçek zamanlı olarak izleyerek çalışır. Termal enerji moleküler bağları kırdıkça, emilen nemi uzaklaştırdıkça veya polimer omurgalarını pirolize ettikçe, numune uçucu gazlar açığa çıkarır:

Δm (%) = [ ( m(t) - m ₀ ) / m ₀ ] × 100

Burada m _0, termal çalıştırmaya başlamadan önceki başlangıç ​​numune ağırlığını, m(t) ise herhangi bir sıcaklık koordinatında kaydedilen anlık ağırlık okumasını temsil eder.

+--------------------------------------------------------------------------+ | Sabit Konumlu Sızdırmaz Fırın Gövdesi (1000W) | | | | +-----------------------------------------------------------+ | | | Alümina Seramik veya Platin Pota (10mm x 6mm) | | | +------------------------------------------------------------+ | | | | | Çıkarılabilir ve Değiştirilebilir Numune Destek Çubuğu | | | | +------------------------------------|-------------------------------------+ | (Çekirdek Sensör Gövdesi) +------------------------------------|------------------------------------+ | Elektromanyetik Kuvvet Dengeleme Tertibatı | | (Standart 0.01 mg - 2 g | İsteğe bağlı 1 ug/0.1 ug ve 10 g/50 g) | +--------------------------------------------------------------------------+ | [ Sıvı Soğutmalı Termal Ceket ve Gigabit Ethernet Arayüzü ]

Elektromanyetik Denge Prensibi

Termal histerezisten muzdarip mekanik yaylara güvenmek yerine, QualiTGA-1000C elektromanyetik sıfır nokta dengeleme terazisi kullanır. Sürekli optik bir sensör, denge kolunun yatay konumunu izler; herhangi bir kütle kaybı, kolda yer değiştirmeye neden olur ve kontrol panosu, elektromanyetik bobin akımını ayarlayarak bunu telafi eder. 

Bu mevcut değişim, 0.01 mg ile 2 g kapasite aralığında (isteğe bağlı ultra-iz 1 μg veya 0.1 μg sensör kurulumları ve genişletilmiş 10 g veya 50 g makro seçenekleriyle) standart 0.01 mg (10 μg) çözünürlüğe kadar numune kütle kaybıyla doğrusal olarak ilişkilidir.

Termal Düzenleme ve Sınır İzolasyonu

Sistem, sabit bir fırın yapısı kullanarak motorlu asansörlü kaldırma sistemlerinden kaçınır (mekanik dişli aşınmasını ve denge hizalama kaymalarını ortadan kaldırır). Isıtma bölgesini çevreleyen sıvı soğutmalı su ceketi, tartım hücresini termal kaymadan izole eder ve 0.01 °C ekran çözünürlüğüyle ±0.1 °C içinde kapalı devre PID sıcaklık kararlılığını korur.

Termogram (TG) ve Birinci Türev (DTG) Yöntemi Hesaplamaları

QualiTGA-1000C, iki temel analitik profil oluşturur: birincil TG Eğrisi (kütle kaybı yüzdesi sıcaklık/zamana karşı) ve üst üste binen termal bozunma adımlarını ayrı tepe noktalarına ayırmak için matematiksel birinci türevi hesaplayan DTG Eğrisi (dw/dT).

  Kütle (%) dwt/dT (Kütle Kaybı Oranı) 100% |-----------.. | | \ | | \ <- (T_onset: Ekstrapole Edilmiş Başlangıç) | | \ | Maksimum Kayıp Oranı (T_max) | \ TG Eğrisi | /\ | \ | / \ DTG Eğrisi | T_50% -> \ | / \ | \ | / \ | ..---------.. |_________/ \_______ 0% +----------------------------------\----------------------+--------------------------> Başlangıç ​​Sıcaklığı T_offset Fırın Sıcaklığı

• Ekstrapole Edilmiş Başlangıç ​​Sıcaklığı (T_başlangıç): İlk düz taban çizgisinin, kütledeki en dik azalmanın olduğu bükülme noktasından geçen teğet çizgiyle kesiştiği nokta.
• En Yüksek Ayrışma Oranı (T_maksimum): Kütle kaybı hızının yerel maksimuma ulaştığı kesin nokta (d²w/dT² = 0), belirli polimer bileşen geçişlerini tanımlar.
• Orta Nokta Ayrıştırma Noktası (T_50%): Bozunabilir organik fraksiyonun tam yarısının buharlaşarak buharlaştığı sıcaklık noktası.
• Ekstrapole Edilmiş Ofset Sıcaklığı (T_ofset): Kütle kaybının durduğu ve iz eğrisinin yatay bir platoya geri döndüğü termal nokta.
• Kalan Yanıcı Olmayan Kütle: İnorganik dolgu maddelerine, cam elyaf takviyesine veya mineral küle karşılık gelen kalan ağırlık yüzdesi.

Standart Çalışma Yöntemleri ve Gaz Değiştirme Protokolleri

1. Dinamik Isıtma Yöntemi

Fırın, oda sıcaklığından programlanmış bir hedefe kadar, kullanıcı tanımlı 0.1 ile 80 °C/dk arasında hızlar kullanarak doğrusal bir termal artış uygular (100 °C'nin üzerinde 0.1 ile 30 °C/dk arasında kontrollü soğutma ile). Bu dinamik yaklaşım, geniş bozunma profillerini ve termal kararlılık sınırlarını haritalandırır.

2. İzotermal Bekleme Yöntemi

Fırın, numuneyi önceden belirlenmiş bir sıcaklığa getirir ve 0 ile 300 dakika arasında programlanmış bir bekleme süresi boyunca bu sıcaklıkta tutar. Bu yöntem, uzun vadeli termal dayanıklılığı, uçucu organik bileşik (VOC) salınım oranlarını ve kararlı haldeki nem desorpsiyon davranışını ölçer.

3. Aşamalı Bileşim Yöntemi (Otomatik N)₂ / O₂ (Anahtarlama)

QualiTGA-1000C, entegre çift kanallı gaz kontrolörleri kullanarak, manuel müdahaleye gerek kalmadan tek bir test çalışması sırasında gaz beslemelerini otomatik olarak değiştirir:

1. Nem ve Solvent Giderimi (100–150 °C N ortamında)₂): Yüzeydeki serbest nemi, plastikleştirici parçacıklarını ve hafif çözücüleri fırınlayarak uzaklaştırır.
2. Polimer Pirolitik Kırılması (150–600 °C N ortamında)₂): Organik polimer zincirlerini, inert bir örtü altında termal olarak parçalayarak uçucu hidrokarbon parçalarına ayırır.
3. Oksidatif Karbon Yakımı (600–900 °C, Otomatik O'ya Geçiş)₂): Karbon siyahı, grafit ve pirolitik karbonu CO₂'ye dönüştürür.₂.
4. Kül / Dolgu Platosu (O'da 900–1000 °C)₂): Yanıcı olmayan inorganik dolgu maddelerini (kalsiyum karbonat, silika, titanyum dioksit, cam elyafı) ölçer.

Termal Bozunma Kinetiği ve Matematiksel Modelleme

QualiTGA-1000C veri toplama sistemi, temel hız denklemi aracılığıyla malzeme ömrünü ve reaksiyon mekanizmalarını hesaplamak için termal bozunma oranlarını kaydeder:

dα / dt = k(T) · f(α) = A exp( −E _a / RT ) f(α)

Burada α = (m ₀ − m _t ) / (m ₀ − m _∞ ) dönüşümün kesirli derecesidir (0 ≤ α ≤ 1), k(T) Arrhenius denkleminden sıcaklığa bağlı hız sabitidir, A önel frekans faktörüdür (s ⁻¹ ), E _a aktivasyon enerji bariyeridir (kJ/mol), R evrensel gaz sabitidir (8.314 J/(mol·K)) ve f(α) fiziksel ayrışma mekanizmasını temsil eden reaksiyon model fonksiyonudur. [E _a , A, f(α)] için çözüm, tam Kinetik Üçlü'yü belirler.

• Modelden Bağımsız İzokonversiyonel Yöntemler: Aktivasyon enerjisini (E) hesaplar._a) sabit dönüşüm değerlerinde (α), birden fazla ısıtma rampasında (β = 2, 5, 10, 20 °C/min) varsayılan bir reaksiyon modeline ihtiyaç duymadan:
  • Friedman Yöntemi: ln[ β (dα/dT) ] = ln[ A_α f(α) ] − ( E_a / RT_α )
  • Flynn–Wall–Ozawa (FWO): log β = log[ ( A_α E_a ) / ( R g(α) ) ] − 2.315 − 0.4567 ( E_a / RT_α )
  • Kissinger – Akahira – Sunose (KAS): ln( β / T_α² ) = ln[ ( A_α TEKRAR_a g(α) ) ] − ( E_a / RT_α )
• Manken Deneme ve Hazırlama Rutinleri: Cihazın programlanabilir yazılımı aracılığıyla reaksiyon fonksiyonlarını (örneğin n. dereceden bozunma veya 3 boyutlu Jander difüzyonu) uygulayarak, karıştırılmış polimerlerdeki bireysel reaksiyon kinetiğini izole eder.

Deneysel Kontrol, Sapma Azaltma ve Uyumluluk Standartları

• Yüzdürme ve Aerodinamik Boşluk Düzeltmesi: Fırın gazı ısındıkça yoğunluğu azalır, bu da kaldırma kuvvetini düşürür ve mikrogram terazilerinde yapay bir ağırlık artışı kaydeder. Eşleşen rampa ve akış koşulları altında boş bir 10 mm × 6 mm'lik pota çalıştırıldığında, yazılım ham verilerden çıkardığı boş bir temel çizgi oluşturulur ve böylece temel çizgide sıfır kayma sağlanır.
• Termal Gecikmenin En Aza İndirilmesi: Orta düzeyde ısıtma hızlarında (5 ila 10 °C/dk) çalışmak, numunenin çekirdek sıcaklığının kontrol termokuplunun gerisinde kalmasını önleyerek T'de yapay yukarı yönlü kaymaları engeller._başlangıç ve DTG piklerinin net bir şekilde birbirinden ayrılmasını sağlamak.
• Numune Kütlesi ve Pota Seçimi: Reaktif olmayan alümina veya platin potalara dağıtılan 5 ila 20 mg arasındaki standart numune yükleri, ısı transferi gradyanlarını önler ve uçucu gazların serbestçe dışarı atılmasını sağlar. Homojen olmayan veya kompozit malzemeler için, isteğe bağlı 10 g veya 50 g makro düzenekler, mikro örnekleme alt bölümlerine olan ihtiyacı ortadan kaldırır.

Desteklenen Standart Test Metodolojileri

QualiTGA-1000C, uluslararası termal test spesifikasyonlarıyla doğrudan uyumlu olarak standart test prosedürlerini yürütür:

• ASTM E1131: Termogravimetri Yöntemiyle Bileşim Analizi için Standart Test Yöntemi.
• ISO 11358 (Bölüm 1-3): Plastikler — Polimerlerin Termogravimetrisi (TGA) (Genel Prensipler, Aktivasyon Enerjisi ve Ömür Belirlemesi).
• ASTM D3850: Katı Elektrik Yalıtım Malzemelerinin TGA ile Hızlı Termal Bozunması.
• ASTM D6370: Kauçuk için Standart Test Yöntemi — Termogravimetri ile Bileşim Analizi.
• ASTM E1641 ve ASTM E1868: Termal Bozunma Kinetiği ve Kurutma Kaybı Yöntemiyle Uçucu Madde Miktarının Değerlendirilmesi.